3,3-二甲基丙烯酸甲酯 性質、用途與生產工藝
時間: 2018-05-27 18:53 瀏覽次數: 作者:繕繕
導讀:用異丁烯與四氯化碳在銅催化劑存在下加壓進行調聚反應,再用硫酸進行水解也可得到異戊烯酸,二步收率可達84%以上,再進一步與醇酯化即得異戊烯酸酯。

今天我們來一起看一下3,3-二甲基丙烯酸甲酯的化學性質、用途、生產方法。

化學性質 

本品為無色液體,b.p.70~75℃/8 kpa,n20D 1.4364,相對密度 0.873,f.p.99℉(37℃),不溶于水,溶于氯仿、四氯化碳等有機溶劑。

用途

異戊烯酸甲酯是Martel法制備菊酸的重要中間體。

生產方法:

其制備方法是用雙丙酮(1mol)和次氯酸鈉溶液(500mL)在反應瓶中劇烈攪拌,反應放熱,將溫度升到50℃繼續滴加次氯酸鈉(150mL,總量為5mol),控制滴加速度,使反應溫度維持在55~60℃,當次氯酸鈉加完時,升溫到65℃左右,再在自然冷卻下繼續攪拌3~4h,加入少量Na2SO3以還原過量的次氯酸鈉,然后靜置分層,分出氯仿,在20℃時用稀H2SO4酸化,再用氯仿萃取、水洗、干燥,蒸出溶劑氯仿,殘余物冷卻后得黃色固體即異戊烯酸(CAS[541-47-9]),m.p.60~65℃(文獻值m.p.68.5~69.5℃),b.p.194~195℃。取上述制得的異戊烯酸1mol與甲醇4.4mol混合后加入少許濃硫酸為催化劑,在60~70℃攪拌反應5h,冷卻后用水稀釋分出有機層,水層用氯仿萃取,與有機層合并,用稀Na2CO3溶液洗滌,水洗、干燥,蒸出氯仿,再收集130~140℃餾分為異戊烯酸甲酯。

此外用異丁烯與四氯化碳在銅催化劑存在下加壓進行調聚反應,再用硫酸進行水解也可得到異戊烯酸,二步收率可達84%以上,再進一步與醇酯化即得異戊烯酸酯。
也可用亞磷酸三烷酯與氯乙酸乙酯反應生成乙酸乙酯基亞磷酸二烷酯,再在極性溶劑中,在強堿(如氫化鈉、氨基鈉、醇鈉)等存在下與丙酮進行華-依(Wadsovorth-Emmons)反應,即得到異戊烯酸酯(第一步收率為90%,第二步收率為84.5%)。上??樳h醫藥提供醫藥中間體定制,定制產品中包含3-丁烯酸甲酯,歡迎廣大客戶前來購買,聯系方式為:18521000968.
3,3-二甲基丙烯酸甲酯
(圖片來自花瓣網)

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